Fabrication du savon

Un article du site scienceamusante.net.
(Redirigé depuis Saponification)

La réaction d'estérification permet de fabriquer des odeurs fruitées et parfums synthétiques, mais celle-ci est réversible et équilibrée en milieu acide. La réaction inverse s'appelle une hydrolyse acide.

Il est aussi possible de réaliser une hydrolyse basique d'un ester, à l'aide d'une base forte. C'est la réaction de saponification et c'est comme cela que l'on fabrique, depuis des siècles, les savons. Avec cette expérience nous allons fabriquer un savon par plusieurs méthodes !

Sommaire

1 Précautions

Outre les précautions en chimie qui sont d'usage, cette expérience comporte les attentions suivantes :

  • L'hydroxyde de sodium NaOH SGH05 et l'hydroxyde de potassium KOH SGH05SGH07 sont des bases fortes, très corrosives. Il est important de se protéger les yeux avec des lunettes et de porter des gants et une blouse fermée.
  • Bien se rincer les mains à l'eau courante après utilisation du savon, car il peut contenir un excès de NaOH ou KOH. Si votre peau est visqueuse après application du savon, c'est qu'il est trop corrosif ! Dans ce cas, rincez-vous bien les mains à l'eau courante pendant au moins 5 minutes en neutralisant avec du jus de citron ou du vinaigre. Recommencer la fabrication en réduisant la quantité de NaOH sans réduire la quantité des autres réactifs.
  • Observez le savon obtenu après quelques jours laissé à l'air libre. Si vous observez des parties plus blanches comme si une poudre s'était formée en surface, il s'agit de carbonate de sodium. Cela signifie qu'il reste de l'hydroxyde de sodium dans le savon et qu'il est donc trop agressif pour la peau.

2 Savon par la méthode à froid (artisanal)

Par cette méthode, nous fabriquons un savon à moindres frais et énergie. Une fois démoulés, les savons doivent "mûrir" et sécher pendant 4 semaines avant toute utilisation.

2.1 Matériel et produits

  • Hydroxyde de sodium NaOH SGH05 en pastille
  • 400 g d'huile d'olive vierge de bonne qualité
  • 100 g d'huile de coco hydrogénée (solide à température ambiante ; prendre de la Végétaline®, et pas une autre marque !)
  • Mixeur à lame et verre haut adapté
  • Récipient en verre (bécher) de 250 mL environ
  • Bain-Marie
  • Moule mou à cake ou à petits gâteaux
  • Éventuellement :
    • Pour un savon plus parfumé : des huiles végétales pures (avocat, noisette...) et/ou des huiles essentielles biologiques (essences d'orange douce, de citron, de lavande, de bois de rose...).
    • Pour un savon coloré : un peu d'argile naturelle verte, blanche, rouge ou jaune (ne jamais utiliser d'autres colorants).

2.2 Protocole

  • Dans un verre haut de mixeur, peser exactement :
    • 100 g d'huile de coco hydrogénée
    • 400 g d'huile d'olive
Placer le récipient dans une casserole d'eau au bain marie jusqu'à fusion de l'huile de coco.
  • Pendant ce temps :
    • Peser exactement 68 g de pastille d'hydroxyde de sodium NaOH SGH05 et les transférer dans un récipient en verre (type bécher). Ces masses ont été calculées pour obtenir un savon surgras à 5%.
    • Dissoudre la totalité des pastilles dans exactement 150 mL d'eau, tout en agitant avec une spatule, le bécher doit tremper dans une circulation d'eau froide (dissolution plus rapide). Attention aux poussières et vapeurs irritantes !
  • Tout en agitant au mixeur le mélange d'huiles, verser la solution de NaOH SGH05. Bien homogénéiser au mixeur. Continuer jusqu'à la trace, c'est-à-dire le moment où le liquide devient assez visqueux pour que le mixeur laisse une trace en surface lorsqu'on le retire du mélange.
  • À partir de ce moment, ajouter éventuellement 1 à 2 cuillères à soupe d'huile "précieuse" (huile de noisette, d'amande...) ou bien 1 à 2 cuillères à café d'huile essentielle (orange, citron, laurier, lavande, thym, citronnelle...). Bien mélanger au mixeur, sans attendre. Attention, cela peut figer plus rapidement le mélange.
  • Éventuellement, colorer le savon en ajoutant un peu d'argile verte, blanche, rouge ou jaune, du cacao ou du café en poudre fine (1 à 2 cuillères à café suffisent). Ne pas utiliser de colorant alimentaire, ni de parfum du commerce !
  • Immédiatement après, verser la pâte dans un moule mou à cake ou à madeleine, ou d'autres formes (mais pas trop fines). Tapoter le moule pour aplanir la surface et faire remonter le bulles d'air emprisonnées.
  • Placer le moule dans une boîte en polystyrène préalablement adaptée aux dimensions du moule. La boîte doit se fermer sans toucher la pâte. Laisser ainsi pendant une nuit. Ne pas ouvrir la boîte. La chaleur dégagée par la réaction doit être conservée.
  • Le lendemain, ouvrir la boîte, démouler doucement les savons ou couper le pain de savon en savonettes. Les placer sur une feuille de papier sulfurisé dans un endroit ventilé et frais. Laisser ainsi 4 semaines, en retournant les savons chaque semaine. Ne pas utiliser les savons avant ce délai !
  • Après 4 semaines, se laver les mains en savonnant jusqu'à ce que le savon mousse. Bien se rincer.

3 Savon par la méthode à chaud (artisanal)

Un pain de savon de 1 kg au thym et argile verte (moule à section carré de côté 7 cm).
Par cette méthode, nous fabriquons un savon à moindre frais, mais en chauffant au bain-marie pour accélérer et mener à terme la réaction de saponification. Une fois démoulés, les savons sont utilisables immédiatement.

3.1 Protocole

Le protocole de la méthode à froid est utilisé, aux différences suivantes :

  • Quand le savon arrive à la trace après mixage, chauffer le récipient au bain-marie, dans une casserole d'eau, pendant au moins 30 minutes (jusqu'à 45 minutes). Le savon va gonfler et il faut mélanger vigoureusement à la spatule de temps en temps. La pâte prend un aspect de purée de pomme de terre, très visqueux, signe que la saponification se déroule de manière totale. On perçoit une très bonne odeur de savon.
  • Quand ce temps est écoulé, alors on peut ajouter l'huile végétale précieuse, l'huile essentielle et l'argile colorante. Une fois bien mélangé (à la spatule ou à l'aide d'un batteur), on coule la pâte dans les moules.
  • Laisser refroidir les moules dans un endroit frais (ici, il ne faut pas enfermer les moules dans une boîte en polystyrère), éventuellement au réfrigérateur.
  • Garder patience et attendre quelques heures que les savons soient bien froids avant de les démouler.
  • La saponification étant complète, le savon est utilisable immédiatement. Cependant, il est préférable de laisser les savons sécher quelques jours dans un endroit sec et ventilé.

4 Savon par la méthode à chaud du chimiste

Par cette méthode, nous réalisons la saponification telle qu'elle se pratique habituellement en travaux pratiques de chimie. Les savons obtenus peuvent être glycérinés ou non, selon que l'on saute ou non l'étape de relargage.

4.1 Matériel et produits

  • Solution d'hydroxyde de sodium NaOH SGH05.
  • Huile végétale au choix (olive, colza, noisette, pépin de raisin... ou n'importe quel mélange de ces huiles). (Ne pas utiliser d'huile minérale.)
  • Ballon à fond rond.
  • Réfrigérant à eau.
  • Support muni de pinces pour tenir le col du ballon et le réfrigérant.
  • Chauffe Ballon.
  • Pierre ponce.

4.2 Protocole

Savons.jpg
  • Préparer le montage ci-contre : chauffe-ballon, ballon, réfrigérant à reflux (à boules ou chicanes), le tout tenu par une pince au niveau du rodage du ballon.
  • Introduire 100 g d'huile choisie dans le ballon.
  • Préparer la solution d'hydroxyde de sodium SGH05 (aussi appelée lessive de soude):
    • Peser exactement (au dixième de gramme près) la masse d'hydroxyde de sodium nécessaire pour saponifier l'huile choisie ; la placer dans un bécher.
Huile utilisée Masse de NaOH
Olive 12,9 g
Colza 11,8 g
Noisette 12,7 g
Pépin de raisin 12,7 g
Ces masses ont été calculées pour obtenir un savon surgras à 5%.
    • Ajouter 30 mL d'eau pour dissoudre la soude. Faire tremper le bécher dans de l'eau froide pour dissoudre la soude plus rapidement.
  • Ajouter votre solution de soude dans le ballon à l'aide d'un entonnoir, puis 5 mL d'éthanol SGH02.
  • Mettre en route le chauffage, sous agitation, jusqu'à obtenir un reflux, pendant 30 minutes environ.
  • Après saponification, deux options sont possibles :
    • Soit on coule directement le mélange dans un moule et on attend le refroidissement et la solidification. Le savon contient alors toute la glycérine. Cette option n'est possible que si l'on est sûr d'avoir introduit la quantité exacte de soude.
    • Soit on réalise un relargage : le mélange est versé dans une solution saturée en sel (NaCl) de manière à éliminer la glycérine, le savon étant quant à lui insoluble. Après moulage, le savon sera utilisable. Si jamais la saponification a été réalisée avec un excès de soude, il faut obligatoirement passer par cette étape pour éliminer l'excès de soude ; le savon sera aussi lavé à l'eau froide plusieurs fois avant moulage.

5 Explications

  • Lorsqu'on ajoute l'huile, celle-ci reste au-dessus de la solution de NaOH. En effet, la densité de l'huile est inférieure à celle de l'eau et, d'autre part, la densité de la solution de NaOH est supérieure à 1. De plus l'eau et l'huile ne sont pas miscibles. Nous avons donc deux phases bien séparées. Dans ces conditions, la réaction ne peut pas se dérouler avec une vitesse rapide, puisque les réactifs ne sont pas en contact intime. Il faudrait agiter fortement le mélange pour créer une fine émulsion et permettre aux molécules de se rencontrer. Dans l'industrie, on agite violemment pendant plusieurs heures. Pour cette raison, la méthode du savon artisanal demande à bien mélanger les liquides avec un mixeur.
  • Dans la méthode à chaud du chimiste, l'ajout d'éthanol SGH02 ne change rien au début car il est encore moins dense que l'huile et donc flotte au-dessus. Cependant, c'est grâce à l'éthanol que les deux phases peuvent se mélanger plus facilement : l'éthanol est bien soluble dans l'eau (en toutes proportions) et va servir de tensioactif, c'est-à-dire de lien entre les molécules d'huile et la solution de NaOH. La réaction s'en trouve alors accélérée. L'agitation est dans ce cas assurée par l'ébullition douce du mélange en présence de pierre ponce (ayant pour rôle de réguler cette ébullition).
  • La réaction de saponification peut s'écrire ainsi entre un ester et l'hydroxyde de sodium :
R-COO-R' + Na+ + HO → R-COO Na+ + HO-R'
On passe alors d'un ester au carboxylate de sodium et à l'alcool, c'est une hydrolyse basique de l'ester. Un savon est donc un mélange d'un sel d'acide carboxylique et d'alcool. On note que, contraire à l'estérification qui est une réaction équilibrée, la saponification est une réaction totale.
  • Dans le cas de l'huile végétale, les esters que l'on rencontre sont des triesters formés à partir d'acides carboxyliques à longue chaîne carbonée, les acides gras :
Acide gras saturé.png
et le glycérol qui possède 3 fonctions alcool :
Glycérol.png
Ces triesters sont appelés triglycérides :
Triglycéride.png
Comme il y a plusieurs acides gras mélangés dans les huiles, il existe un grand nombre de combinaisons de triglycérides. Ce sont de grosses molécules, à trois longues branches carbonées, d'où les propriétés hydrophobes et visqueuses des huiles. La réaction de saponification réalisée entre un triglycéride et NaOH peut donc s'écrire :
Saponification triglycéride.png
  • Selon les dosages, le savon peut être plus ou moins dur. Si on le chauffe celui-ci devient mou et on peut le mouler plus facilement. D'autre part, il est possible de remplacer l'hydroxyde de sodium NaOH SGH05 par de l'hydroxyde de potassium KOH SGH05SGH07. Les savons de sodium sont généralement durs, alors que les savons de potassium sont liquides (comme le savon noir).

6 Les tensioactifs

Si le savon est fabriqué à partir des graisses (huile), comment se fait-il qu'il puisse enlever les taches de graisses ? C'est là toute la "magie" du savon !

Pendant la saponification, les triglycérides sont transformés en carboxylates de sodium.

  • Ces molécules possèdent une longue chaîne carbonée qui a beaucoup d'affinité avec les corps gras des taches. Cette partie de la molécule est dite lipophile ("qui aime les graisses") ou hydrophobe ("qui n'aime pas l'eau"), on la symbolise souvent par un zigzag.
  • De l'autre côté on trouve la partie R-COO Na+ qui est un sel et donc très soluble dans l'eau, que l'on appelle la tête hydrophile ("qui aime l'eau") ou lipophobe ("qui n'aime pas les graisse"), on la représente par un petit rond.
  • Les molécules qui possèdent deux parties, l'une hydrophile, l'autre lipophile, sont appelées des tensioactifs :
Tensioactif.gif
Elles sont donc capables de faciliter l'émulsion (le mélange) entre les graisses et l'eau de lavage.
Interface eau huile.png
Si les eaux de lavage sont souvent troubles, c'est en raison de la formation de micelles ou petits globules de graisse entourés d'eau, stabilisés par les tensioactifs. Ceux-ci diffusent la lumière et donnent un aspect laiteux aux eaux usées :
Micelle.png

D'où l'action nettoyante des tensioactifs, que l'on retrouve dans toutes les lessives, savons, shampooings, gels-douche, produits d'entretien, etc. Il existe 4 sortes de tensioactifs selon la nature de la partie hydrophile :

  • Tensioactifs anioniques : R-X Y+, par exemple les sulfonates R-SO3 Na+ et les carboxylates R-CO2 Na+ (savons ci-dessus)
  • Tensioactifs cationiques : R-X+ Y, par exemple les sels d'ammoniums quaternaires R-NH4+ Cl
  • Tensioactifs non-ioniques : R-XY, par exemple les alcools R-OH
  • Tensioactifs amphiphiles : R-X+-Y (à la fois cationique et anionique, dépend du pH)

7 Variantes

On pourra améliorer son savon de plusieurs manières :

  • En ajoutant des huiles essentielles parfumées, le savon sera parfumé. (Ne pas ajouter de parfum à base d'ester sinon celui-ci sera aussi hydrolysé !) Attention aux propriétés irritantes ou biologiquement actives de certaines huiles. Attention aussi aux substances phototoxiques : une fois déposées sur la peau exposée au soleil, elles réagissent et peuvent provoquer des allergies ou des intoxications.
  • Ajout de sable très fin, ou de poudre de noyau d'olive finement broyés, pour la fabrication d'un savon abrasif qui décape mieux les mains, après une après-midi de bricolage par exemple !
  • En utilisant des huiles riches en acides gras insaturés, les fameux ω-3 et ω-6 (contenus naturellement dans les huiles), le savon sera plus souple et plus hydratant. (ω est la lettre grecque "oméga")
  • En ajoutant un peu de glycérol avant d'agiter, le savon sera plus doux pour les mains (savon à la glycérine).
  • En ajoutant de l'éthanol (non dénaturé), du glycérol et du sucre blanc, le savon peut prendre un aspect translucide.

8 Références

Merci à Maurice Cosandey pour cette expérience inspirée de ses vingt démonstrations faciles à faire en classe.

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