Luminol/synthèse

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Le luminol est un produit très cher. Il peut être intéressant de le fabriquer en laboratoire, ce qui fait un bon exercice pratique. Voici quelques synthèses qui ont été proposées sur le forum de chimie, du luminol ou de ses intermédiaires de synthèse.

• Synthèse de l'acide 3-nitrophtalique à partir de l'anhydride phtalique et de l’acide nitrique  : http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv1p0408
• Synthèse de la 5-nitro-2,3-dihydro-1,4-phtalazinedione à partir d'acide 3-nitrophtalique et d'hydrazine  : http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv3p0656
• Synthèse du luminol à partir de 5-nitro-2,3-dihydro-1,4-phthalazinedione et d'hydrosulfite de sodium  : http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv3p0069

Sites en anglais !

À partir du toluène

Par William Erb. Non testé !

Les conditions expérimentales et les techniques d'extraction et purification exactes sont à déterminer !

• Dans un ballon, introduire 92,14 g de toluène et ajouter 102,17 g d'acide sulfurique à 96%.
• Chauffer à 100°C pendant 30 min.
• Ajouter ensuite dans la solution un melange d'acide sulfurique concentré (51,08 g à 96%) et d'acide nitrique concentré (92,66 g à 68%).
• Attendre la nitration pendant environ un jour.
• Dès que la nitration est complète, ajouter 108,97 g de bromoéthane avec ? g de chlorure d'aluminium.
• Laisser réagir pendant ? heures.
• Ajouter environ ? g d'eau et chauffer à ?°C pendant ? min.
• Ajouter alors 142,03 g de permanganate de potassium et chauffer à ?°C pendant ? min.

On devrait théoriquement se retrouver avec 211,13 g d'acide 3-nitrophtalique.

• Ajouter finalement 118,97 g de chlorure de thionyle puis 32,05 g d'hydrazine et enfin 174,11 g de dithionite de sodium .
• On se retrouve alors en théorie avec 177,16 g de luminol