Trioxyde de soufre/synthèse

Voici quelques méthodes de préparation du trioxyde de soufre . Pour toutes ces méthodes, on évitera d'utiliser de la vaseline pour graisser les rodages car celle-ci est décomposée par le trioxyde de soufre. Utiliser des rodages recouverts de PTFE (Téflon^®).

1 À partir du sulfate de fer (II) ou du sulfate de fer (III)

1.1 Matériel et produits

• Matériel de distillation
• Sulfate de fer (II) hydraté ou non
  • ou sulfate de fer (III) à partir de l'étape 3
• Source de chaleur (au minimum 500°C)

1.2 Protocole

• Tout d'abord, éliminer le maximum d'eau du sulfate de fer (II) heptahydraté par chauffage à 100-150°C :

FeSO₄•7H₂O(s) → FeSO₄•H₂O(s) + 6 H₂O(g)

• Ensuite, introduire le sulfate de fer (II) obtenu dans le ballon et chauffer à plus de 500°C.
• Au bout d'un certain temps, on obtient du sulfate de fer (III) et de l'oxyde de fer (III) un distillat qui forme un brouillard blanc de dioxyde de soufre selon :

6 [FeSO₄•H₂O](s) → Fe₂(SO₄)₃(s) + 2 Fe₂O₃(s) + 3 SO₂(g) + 6 H₂O(g)

• Continuer alors à chauffer jusqu'à obtenir une poudre rouge fine d'oxyde de fer (III), tout en récupérant les vapeurs de trioxyde de soufre :

Fe₂(SO₄)₃(s) → Fe₂O₃(s) + 3 SO₃(g)

• Ces vapeurs peuvent par exemple servir à concentrer un acide sulfurique , ou à fabriquer un acide pyrosulfurique .

2 Par oxydation du dioxyde de soufre

On peut améliorer le rendement de la préparation ci-dessus en faisant une oxydation catalytique du dioxyde de soufre formé.

• Au protocole de pyrolyse du sulfate de fer (II), on ajoute une arrivée de dioxygène qui va se mélanger aux gaz formés.
• Le mélange de gaz doit traverser tube chauffé (> 400°C) dans lequel on place du platine rhodié ou du pentaoxyde de vanadium V₂O₅.

2 SO₂(g) + O₂(g) → 2 SO₃(g)

• Après le tube chauffé, on place le réfrigérant et le ballon récepteur.

3 À partir de l'hydrogénosulfate de sodium

• Mettre une centaine de gramme d'hydrogénosulfate de sodium NaHSO₄ dans un ballon rodé.
• Faire chauffer le ballon vers 400°C puis augmenter doucement la température jusqu'à qu'un brouillard de vapeur d'eau apparaisse. Le sel se décompose en eau et en pyrosulfate de sodium selon :

2 NaHSO₄(s) → Na₂S₂O₇(s) + H₂O(g)

• À ce moment là, placer un réfrigérant sur le ballon et faire passer de l'eau chaude dans celui-ci. De cette manière le SO₃ ne cristallise pas dedans.
• Diriger le condenseur vers un ballon dans un bain de glace pour récupérer le SO₃.
• Continuer à augmenter la température jusqu'à qu'il n'y ait plus de gaz qui se condense. Vers 680-880°C, le pyrosulfate de sodium se décompose en sulfate de sodium et trioxyde de soufre selon :

Na₂S₂O₇(s) → Na₂SO₄(s) + SO₃(g)

4 À partir du persulfate de sodium

• Dans un montage de distillation simple équipé d'un ballon à distiller de 100 mL, et le ballon récepteur étant placé dans un bain de glace, mettre 17,5 g de persulfate de sodium Na₂S₂O₈ et 2 mL d'acide sulfurique concentré .
• Chauffer à l'aide d'un bec Bunsen. Le persulfate de sodium se décompose d'abord en pyrosulfate de sodium et en dioxygène selon :

2 Na₂S₂O₈(s) → 2 Na₂S₂O₇(s) + O₂(g)

Puis, en présence d'acide sulfurique, le pyrosulfate se décompose en sulfate de sodium et trioxyde de soufre  :

Na₂S₂O₇(s) [math]\mathop{\longrightarrow}^{H_2SO_4(l)}[/math] Na₂SO₄(s) + SO₃(g)

• Chauffer jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de vapeur de SO₃ qui se dégage.

Merci à Sachemist pour cette contribution.