Synthèse de l'oxyde de cobalt (II,III)
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Cette synthèse est extraite de l’épreuve pratique du concours national des XXIes Olympiades de la Chimie, 2005.
Terre, céramique et émail font partie de notre habitat. Des cultures ont depuis longtemps fortement incorporé la céramique à l’architecture et l’urbanisme : les azulejos portugais ou les zelliges dans l’art musulman par exemple. Matériaux millénaires, la céramique est un matériau moderne — les « tuiles » de la navette spatiale — qui participe au décor de la vie quotidienne et s’exprime par la couleur et les pigments.
Le cobalt ne fut découvert qu’en 1735 par G. Brandt, mais un minerai portant le même nom et dont il fut extrait, était connu depuis fort longtemps. Le nom de cobalt dérive de l’allemand kobold (lutin). Dans les légendes des mineurs, ce terme désignait des gnomes et autres esprits malins s’en venant la nuit saboter le travail des mineurs en corrompant le bon minerai. À cela, deux explications possibles : la première consiste à considérer que le cobalt n’était, à l’époque, perçu qu’en tant qu’impureté. La seconde tient compte du fait que les minerais de cobalt sont généralement riches en nickel, mais aussi en soufre et arsenic qui rendent les métaux cassants et sont responsables d’émanations toxiques. Les pigments bleus à base de cobalt sont utilisés depuis très longtemps en décoration, notamment pour les émaux ou les glaçures déposés sur céramiques ou porcelaine. Des objets décorés à l’aide de pigments de cobalt datant du XIIe siècle ont été retrouvés an Allemagne.
L’utilisation des pigments de cobalt pourrait être mise en cause compte tenu de la toxicité potentielle (pour les potiers) des substances chimiques utilisées.
À partir d’un chlorure de cobalt dissout en solution aqueuse, un composé solide de carbonate de cobalt est préparé. Il est ensuite calciné de manière à obtenir le pigment d'oxyde de cobalt (II,III) (tétraoxyde de tricobalt).
Sommaire
1 Précautions
Outre les précautions en chimie qui sont d'usage, cette expérience comporte les attentions suivantes :
- Les dérivés du cobalt sont tous suspectés d'être cancérogènes et peuvent provoquer des allergies cutanées . Manipuler sous hotte aspirante si possible (avec filtre à particules), lunettes de protection et gants.
- Il sont de plus des polluants à long terme pour l'environnement . Toutes les solutions contenant du cobalt doivent être vidées dans un bidon de récupération des déchets métalliques. Ne rien verser à l’évier !
2 Données utiles relatives aux composés
- Chlorure de cobalt hexahydraté : CoCl2,6H2O ; M = 238 g/mol ; soluble dans l’eau froide et chaude, pratiquement insoluble dans l’acétone.
- Hydrogénocarbonate de sodium : NaHCO3 ; M = 84 ,0g/mol ; soluble dans l’eau froide et chaude, pratiquement insoluble dans l’acétone.
- Carbonate de cobalt : CoCO3 ; M = 119 g/mol ; pratiquement insoluble dans l’eau froide, légèrement soluble dans l’eau chaude.
- Oxyde de cobalt (II,III) : Co3O4 ; M = 241 g/mol ; pratiquement insoluble dans l’eau froide et chaude et l’acétone.
3 Mode opératoire
3.1 Préparation du carbonate de cobalt
- Préparer un bain-marie d’eau à l’ébullition (cristallisoir en verre ou capsule en inox) à l’aide d’eau chaude. Utiliser un agitateur magnétique chauffant et un support élévateur.
- Dans un erlenmeyer de 250 mL, introduire un barreau aimanté de grande taille, puis 55 mL d’une solution (fournie) d’hydrogénocarbonate de sodium à 1,0 mol/L. Placer l’erlenmeyer dans le bain-marie et commencer à agiter.
- Dans un erlenmeyer de 100 mL, transvaser quantitativement une masse de 6,00 g de chlorure de cobalt hexahydraté à l’aide d’une volume d’environ 40 mL d’eau distillée. S’assurer de la dissolution complète du solide.
- Transvaser quantitativement la solution obtenue dans une ampoule de coulée à l’aide d’un volume d’environ 20 mL d’eau distillée.
- Sous agitation vigoureuse, ajouter goutte à goutte la solution de chlorure de cobalt (II) dans l’erlenmeyer. La durée de l’addition doit être d’environ 20 minutes.
- Une fois l’addition achevée, laisser la transformation se dérouler pendant encore 10 minutes.
- Cette durée écoulée, remplacer le bain-marie chaud par un bain d’eau et de glace (attention au choc thermique). En maintenant l’agitation, laisser refroidir au moins 15 minutes. Veiller à ce qu’il reste toujours de la glace dans le bain.
- À l’aide d’une fiole à vide, récupérer le solide obtenu sur Büchner.
- Avec le plus grand soin, transférer le solide obtenu dans un bécher de 250 mL. Rincer la rondelle de papier filtre d’un jet de pissette d’eau déminéralisée en recueillant les eaux de rinçage dans le bécher. Ajouter environ 75 mL d’eau déminéralisée, bien agiter.
- Filtrer à nouveau sur Büchner et sous pression réduite pendant 3 minutes pour éliminer le maximum d’eau. Le filtrat sera jeté dans un bidon de récupération des déchets métalliques.
- Laver le solide obtenu dans le Büchner avec environ 20 mL d’acétone .
- Fragmenter le solide à l’aide d’une spatule et laisser sous pression réduite pendant 5 minutes.
- Peser une demi-boîte de Pétri préalablement étiquetée avec vos initiales ; noter la masse à vide.
- Transférer le solide précédent dans cette demi-boîte et mesurer la masse de l’ensemble.
- Placer la demi-boîte de Pétri à l’étuve à 95 °C pendant au moins 15 minutes de manière à éliminer toute trace d’eau.
3.2 Préparation du tétraoxyde de tricobalt
- Peser un petit cristallisoir en Pyrex® sur une balance de précision. Placer dans le cristallisoir une masse exacte d’environ 500 mg de carbonate de cobalt précédemment obtenu.
- Chauffer avec précaution le cristallisoir sur un support au-dessus d’un bec Bunsen (environ 350 °C).
- Laisse calciner pendant 20 à 25 minutes.
- Cette durée écoulée, arrêter le chauffage et laisser refroidir puis retirer le cristallisoir.