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          <rev contentformat="text/x-wiki" contentmodel="wikitext" xml:space="preserve">[[Catégorie:Techniques de laboratoire]] {{Article à relire}}
La recristallisation est une technique expérimentale de purification des solides, elle est basée sur la différence de solubilité d'un composé solide dans un solvant ou un mélange de solvants en fonction de la température, et sur la solubilité des impuretés susceptibles d'être présentes dans ce dit composé dans ledit solvant ou mélange de solvants.

==En théorie==

En effet, pour être sélectionné comme solvant pour la recristallisation d'un produit, le solvant (ou le mélange de solvants) doit avoir les propriétés suivantes :
* le composé à purifier doit être soluble à chaud dans le solvant, mais peu à froid, ce qui permet de séparer, par précipitation (on dit alors recristallisation), le solide du solvant lors du refroidissement ;
* les impuretés susceptibles d'être présentes dans le solide à purifier doivent être solubles à chaud comme à froid dans le solvant, ce qui permet de les éliminer par filtration de la solution refroidie, dans le cas contraire, on devra effectuer une filtration de la solution chaude, ce qui entraîne des baisses de rendement ;
* le solvant ne doit pas réagir chimiquement avec le composé à purifier ;
* le solvant doit avoir une température d'ébullition inférieure à la température de fusion du composé à purifier, ce qui évite d'obtenir une phase fondue lors de la dissolution à chaud;

==En pratique==

La conduite d'une recristallisation est la suivante :
* On réalise un montage de [[chauffage à reflux]], composé d'un [[ballon]] monocol, d'un [[réfrigérant à boules]], d'un [[barreau aimanté]] ovoïde, et chauffé au moyen d'un [[chauffe-ballon]] à agitation magnétique ou d'un [[bain-marie]]. '''Important : on ne graisse surtout pas le rodage du ballon.'''
* Déposer dans le ballon une masse connue du composé solide à purifier, recouvrir cette masse d'un minimum de solvant à température ambiante.
* Agiter de manière à disperser le solide dans le solvant, et chauffer doucement jusqu'à porter le mélange à ébullition.
* Une fois l'ébullition atteinte et le reflux installé, toujours en agitant, ajouter des quantités successives et minimales de solvant de manière à ne pas interrompre l'ébullition et ainsi assurer la dissolution à chaud du solide.
* Cesser l'ajout de solvant une fois la mélange (à l'ébullition) complètement limpide.
* Démonter l'assemblage, et verser la solution '''encore chaude''' contenue dans le ballon directement dans un bécher propre et sec et à température ambiante, retenir le barreau aimanté avec une tige aimantée.
* Poser le bécher avec la solution chaude à refroidir à l'air ambiant sur la paillasse, '''ne pas y toucher, ne pas l'agiter et ne surtout pas le refroidir directement dans de la glace'''.
* Une fois la solution refroidie, une bonne partie du composé à recristallisé, refroidir la solution avec un bain de glace et de sel, en contrôlant la température de la solution.
* Filtrer le mélange sur filtre [[Büchner]], essorer sous vide, éventuellement rincer le solide avec quelques mL du solvant de recristallisation '''froid'''.

Le solide ainsi obtenu est le plus généralement d'une structure parfaitement cristalline, c'est le seul moyen d'obtenir de magnifiques composés cristallisés. On peut alors mesurer sa température de fusion, en faire une CCM, un spectre IR ou RMN, etc...

==Pourtant...==

Le choix d'un solvant, ou d'un mélange de solvants, à utiliser pour une recristallisation n'est pas chose aisée... Il faut sélectionner un solvant qui solubilise les impuretés à chaud et à froid, et qui soit un mauvais solvant à froid du composé à purifier. En théorie, avec les tables de solubilités, c'est plutôt simple, en pratique... ça l'est beaucoup moins. On recourt en général à un mélange de solvants, lesquels respectent les règles énoncées précédemment...
En général, une recherche du solvant de recristallisation se conduit de la manière suivante : 
*Dissoudre le composé à chaud dans un minimum d'un solvant A dans lequel le composé soit très soluble,
*Ajouter, à chaud toujours, par quantités successives, suffisamment d'un solvant B, dans lequel le composé est très peu soluble, de manière à obtenir un début de précipitation du composé à purifier, à chaud,
*Ajuster avec la quantité juste suffisante de solvant A pour obtenir la redissolution à chaud du composé à purifier dans le mélange.

On obtient ainsi un mélange satisfaisant pour la recristallisation de notre composé. En général il s'agit d'un mélange d'[[acétate d'éthyle]] {{sgh02}}{{sgh07}} et de [[cyclohexane]] {{sgh02}}{{sgh08}}{{sgh07}}{{sgh09}} ou encore d'[[éther éthylique]] {{sgh02}}{{sgh07}} et d'[[éther de pétrole]] {{sgh02}}{{sgh07}}{{sgh08}} dont les quantités sont variables et déterminées uniquement empiriquement. Il est démontré que les composés polaires seront recristallisables dans des mélanges de solvants dont la polarité globale est moins importante que celle du composé à purifier, et inversement.

==Informations additionnelles==

Pour une recristallisation, lorsqu'on utilise un solvant de recristallisation différent du solvant utilisé pour la réaction, et si il y a eu lavage à l'eau ou avec des solutions aqueuses, on doit entamer la recristallisation du solide une fois qu'il est bien sec et dénué de toute trace d'eau ou du précédent solvant (voire même d'acide ou de base), il faut que le produit brut soit quand même &quot;propre&quot;.</rev>
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      <page pageid="687" ns="0" title="Ressources utiles en biologie">
        <revisions>
          <rev contentformat="text/x-wiki" contentmodel="wikitext" xml:space="preserve">[[Catégorie:biologie]][[Catégorie:Ressources utiles]]
Quelques ressources (sites web, livres, etc.) utiles en biologie.
== Vendeurs de matériel et produits ==
Voir les pages dédiées à ce sujet :
* [[Vendeurs de produits]]
* [[Vendeurs de matériel]]

= Ressources recommandées par les internautes =
Pour proposer une ressource intéressante, '''ajoutez-le dans la [[Discuter:Sites_et_livres_de_biologie|page de discussion]]'''. Après vérification, elle sera ajoutée ici.

==Livres==
* ''Classification phylogénétique du vivant'' de Guillaume Lecointre, Hervé Le Guyader, Dominique Visset, éditions Belin (2002)

==Sites de biologie généralistes==
* Le portail des sites de Didier Pol : http://www.didier-pol.net/
* Biologie amusante : http://www.didier-pol.net/BIO-AMUS.html
* Tous les programmes de collège et lycée : http://www.snv.jussieu.fr/vie/programmes/programmes.htm
* La biologie cellulaire tout en animations : http://www.johnkyrk.com/index.fr.html
* Excellent site &quot;Biologie et multimédia&quot; de l'Université Pierre et Marie Curie : http://www.snv.jussieu.fr/bmedia/
* Portail biologie de Wikipédia : http://fr.wikipedia.org/wiki/Portail:Biologie
* Professeur Noyau : http://www.professeur-noyau.net/professeurnoyau.htm
* Odeurs et olfaction : http://olfac.univ-lyon1.fr/documentation/olfaction/index.htm
* Chimie et champignons : http://www.champignons-passion.be
* Un blog avec des sujets très intéressants abordés de manière humoristique : http://svtcolin.blogspot.com

== Biochimie ==
* De la chimie avec des enzymes en tout genre, nomenclature des enzymes : http://www.chem.qmul.ac.uk/iubmb/enzyme/

==Kits d'expériences en biologie==
* L'école de l'ADN : http://www.ecole-adn.fr

== Cours, explications pour les exercices ==
* à compléter !

== Sécurité, danger et risque biologique, prévention ==
* Cahier de prévention &quot;Risques biologiques&quot; édité par le CNRS : http://www.dgdr.cnrs.fr/cnps/guides/risquebio.htm
== Bases de données et toxicité==
* Grosse base de données sur les protéines : http://www.pdb.org/pdb/home/home.do
* Bases de données sur les protéines, l'ADN (structures 3D, reconnaissance protéine/acide nucléique, prédiction de sites de liaisons sur l'ADN...) : http://gibk26.bse.kyutech.ac.jp/jouhou/jouhoubank.html
* Information sur la toxicité des plantes : http://www.cbif.gc.ca/pls/pp/ppack.html_doc?p_type=434&amp;p_x=px&amp;p_lang=fr

== Forums==
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